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農藥DF劑型(干懸浮劑)介紹:開發歷程、技術解析及中國推廣情況

作者:AgroPages世界農化網    |     來源:世界農化網    |     發布時間:2019-10-31     |     切換:簡體 繁體    |     字號:[        ]
DF劑型(干懸浮劑)是水分散粒劑(Water Dispersible Granules,代碼WG)產品系列中的最高端產品,美國早期稱之為干流動劑或干懸浮劑(Dry Flowable,簡稱DF)。干懸浮劑是由農藥經濕法砂磨制得懸浮液,再經噴霧干燥造粒,脫去水分直接得到的固體微粒產品,這也是其與普通WG產品的最大區別。

1996年GIFAP(國際農藥工業協會)在比利時布魯塞爾召開會議,把GIFAP改名為GCPF(Global Crop Protection Federation),即全球作物保護聯合會,訂出了主要農藥劑型類型和代碼,也確定水分散粒劑定義和代碼為WG(因干懸浮劑是水分散粒劑噴霧干燥造粒產品,所以把DF歸入WG登記)。后中國農藥登記部門也參考GCPF標準正式對WG和DF作出規定,將DF歸入WG名稱登記。
 
DF(干懸浮劑)產品具有安全、環保等特性,是目前高效農藥產品的代表劑型,自上市以來備受國內外市場生產企業及用戶的推崇,其主要原因:

1、該產品的安全性很好(無粉塵和無溶劑)、外觀很好(自由流動的顆粒)、易計量、流動性好(不粘連、不結塊、不沾壁)、包裝容器小和簡便(可用紙袋包裝和有最少包裝處理問題)。
2、有良好自動分散性(倒入不同水溫和硬水中,能迅速崩解)、有優良的懸浮性(一般不用攪拌或只需稍加攪拌,即形成均勻的噴霧懸浮液,懸浮率可高達90%)。
3、農藥有效成分含量高(含量一般在60%以上,最高可達90%)、穩定性超好、便于貯存。
4、用戶使用方便、適用作物廣泛,不會污染鮮食作物的果面、葉面,速效性強、藥效突出、同時可以一定程度的降低農藥的使用量,性價比較高。
5、對比傳統劑型,DF產品的市場競爭能力強,便于推廣,經營的附加值高。

一、干懸浮劑開發簡述

在20世紀80年代,國際農藥加工業界形成了對農藥懸浮劑研究和開發的熱潮。但由于農藥懸浮劑是一種在熱力學上不穩定的分散體系,因此開發的一些懸浮劑產品,雖有細的粒徑和高的藥效,但其物理貯存穩定性難以得到保證。即某些懸浮劑產品的分散粒子在貯存過程中易發生凝聚或聚結,嚴重時甚至出現結塊和沉淀現象,從而影響使用效果。此外,有較高含量的懸浮劑產品(因體系粘度較高)在使用時不易倒出,容器中的殘留物較多,增加了對包裝容器清理的困難,給環境帶來污染。
 
隨著噴霧干燥技術的不斷進步,各大農化公司的劑型專家們考慮能否將懸浮液進一步通過噴霧干燥技術(去除水分)得到固體顆粒產品;在使用時將該固體顆粒產品用水稀釋時,使之再恢復原有懸浮液的細粒,以供使用。從這種思路出發,一些歐美國家的大型農化公司開發出了干懸浮劑產品,例如代森聯DF等。目前這種干懸浮劑產品在這些國家已開發和使用得十分成熟,并提供許多商業化產品在全球市場銷售,十分紅火。

二、干懸浮劑的特點

干懸浮劑是一種微粒狀農藥劑型產品,是國際上繼懸浮劑之后在含量、包裝、工藝、成本、質量穩定性、使用技術各個方面,均顯著優于其他劑型的更新換代產品,其優異的性能使其成為水分散粒劑型中的頂級產品。由于干懸浮劑在干燥造粒前為懸浮液狀態,經噴霧干燥造粒后成為固體微粒狀態;使用時用水稀釋又回復成懸浮液狀態,并以粒徑為1~10 μm的固體農藥粒子為分散相,以水為連續相的分散體系。這種干燥后成固體微粒狀態,當加水使用時又回到懸浮液狀態產品,它的內在質量具備了懸浮劑的一切優點,物理性狀極好,具體表現如下:
 
 1、在水中能快速崩解、分散性和懸浮性好,遇水立即崩解,6 s--10s即分散開來,并迅速形成穩定的懸浮液,無沉淀、不結塊、使用時不堵塞噴頭。
 2、加少量水稀釋產品的懸浮液,可直接用于飛機或地面微量噴霧,較少量的噴霧可提高工效10倍,較常規用量噴霧提高工效近百倍。
 3、產品藥液粒子足夠細,噴施后能均勻附著在作物表面,形成致密的保護膜;輔以良好的黏附展著劑,可增強黏附性能,耐雨水沖刷。一般殺菌劑持效期在5~7 d,但采用干懸浮劑型后,其持效期可以延長到10~14 d。
4、產品藥液粒子大小分布合理,這既能保證藥劑的速效性和持效性,又能保證藥劑與作物表面能充分完全接觸,提高藥效。
5、安全性好,不會像有些可濕性粉劑那樣,粒子較大會形成作物表面的局部高濃度,產生藥害。即使在花期也可使用,如80%硫磺DF,因使用這種先進的劑型,在使用時能充分發揮產品在安全性和藥效上的優勢,比硫磺懸浮劑和硫磺粉劑能適用于更多的作物,在防治白粉病和各種害螨時,用量少而效果卻很好。
6、安全環保性劑型,不使用任何有機溶劑,不會導致溶劑污染的問題,也無粉塵、對使用人員安全,也可避免藥劑漂移產生的藥害問題。
7、無揚塵、不黏附包裝袋,利用更充分,且對操作者及周圍環境更安全。
8、干懸浮劑產品用水稀釋后農藥顆粒粒徑很細,易在靶標上發揮作用,有高的藥效。
9、干懸浮劑產品使用有兩種方法:一種是最常用的,產品用水稀釋(成懸浮液)后進行莖葉噴施,另一種是將干懸浮劑產品拌土,進行撒施(如水田除草劑)。

三、干懸浮劑的造粒原理
 
干懸浮劑加工必備條件有兩點:其一是使用濕法砂磨(即SC加工)工藝技術,制得懸浮液,平均粒徑達到1~10μm;其二是須用噴霧干燥造粒技術,去除水分經篩分后直接制得DF產品;該DF產品內部為中空、小的、均勻的球粒產品,球粒直徑為50~200 μm,比其他造粒法得到的球徑更小。該DF產品入水崩解時間短,一般呈云霧狀分散,往往可在10 s之內自發分散形成原有粒徑的懸浮液,懸浮率高,其各項指標均勝過其他干式造粒法的WG產品。

四、DF干懸浮劑加工技術

干懸浮劑加工技術是農藥有效成分配方料經濕法砂磨后,用噴霧干燥造粒技術生產出DF產品;其關鍵技術是與配方組成、組成的耐熱性、霧化器型式等有密切關系。

1、配方組成要求

干懸浮劑產品的主要組分是由農藥有效成分、表面活性劑(潤濕劑、分散劑)、崩解劑、消泡劑、填料及助劑等組成。得到的DF產品不僅具有快速潤濕性、崩解性、再分散性和優良的懸浮率,同時還有優良的貯存穩定性和防塵等性能;這些都是各組分之間共同作用及相互協調的結果。有些DF產品使用時,由于添加助劑后還能夠起到增加藥劑在植物表面滯留量、延長滯留時間和提高對植物表皮滲透能力;從而達到提高農藥藥效、減少藥劑使用劑量、降低成本、減輕對環境污染的目的。

在農藥DF產品中所選用的表面活性劑,除了需要按照農藥的理化性質、特點選用外,還要考慮表面活性劑本身對靶標生物防治產生的影響;此外,還要求所選用的表面活性劑具有良好的配伍性,以保證造粒產品具有優良的綜合性能。

2、助劑選取情況

目前高端DF產品配方中使用聚羧酸鹽分散劑的較多,能顯著改善產品在水中的崩解性、分散性和懸浮性,同時提高產品的貯存穩定性;且適應性強,耐熱性也很好,雖然價格較貴,但制成產品的外觀更為出眾,更受到國內外用戶青睞。

五、DF與SC劑型的主要區別

一般認為,噴霧造粒法生產干懸浮劑,是在懸浮劑的基礎上進一步 通過造粒干燥的深加工得到的產品;其實這兩種劑型產品有相似之處,也有更多的不同之處。干懸浮劑與懸浮劑在前期加工的方法相同,都是通過濕法研磨加工成懸浮液。但干懸浮劑與懸浮劑的區別不僅僅在于最終產品形態上,主要還有不同的配方組成。在懸浮劑中農藥有效成分是長期保存在水相中,因此,在配方中需要加入一定量的防凍劑(乙二醇或丙二醇等)以防結凍影響使用、加入增稠劑(黃原膠和硅酸鋁鎂等)以防產品聚結和沉降、防霉劑(防止黃原膠發生霉變致產品發臭)和助懸浮劑等助劑,而干懸浮劑則往往不需要加入這類物質。在DF中必須加入填料或少量粘結劑,而懸浮劑通常無需加入填料或粘結劑的。

表2  DF與SC劑型的生產和性能比較
劑型
懸浮劑(SC)
干懸浮劑(DF)
配方主要組成
潤濕劑、分散劑、防凍劑、增稠劑、防霉劑、消泡劑、其他助劑、水
潤濕劑、分散劑、消泡劑、其他助劑、填料
主要生產流程
濕混合→均質→砂磨→檢測粒徑→調試→產品
濕混合→均質→砂磨→檢測粒徑→噴霧干燥造粒→篩分→產品
生產工藝技術
成熟
需專業人員操作
技術關鍵因素
貯存穩定性
高溫穩定性
加水量
與配方組成有關
與配方組成有關,水量過多,能耗越大
粒子粒徑(μm)
2~5
1~10
產品形態
能流動的液體(懸浮液)
固體微粒(50~150 μm)
貯存穩定性
設備投資費用
生產費用
包裝材料

六、DF劑型(干懸浮劑)在中國的推廣應用歷程

早在20世紀60年代中期,中國就想開展干懸浮劑的研究工作,但由于受助劑和設備的限制,生產的所謂“干懸浮劑”主要以粉狀產品為主(而非濕法砂磨制得的懸浮液)。進入21世紀以來,因濕式砂磨機和噴霧干燥技術的廣泛應用和耐高溫分散劑品種的增加,干懸浮劑的生產方式有了很大改變,技術上取得了新的突破,也大大提高了產品質量和適用范圍。2004年河北雙吉化工公司在歷經5~6年的不懈努力,首創研發了噴霧干燥造粒工藝(壓力式噴霧器)設備,生產的75%代森錳鋅DF產品,主要供出口。產品在水中能快速崩解,6 s即分散,稍加攪拌即形成穩定的懸浮液,懸浮性能好、無沉淀、不結塊、不堵塞噴霧器噴頭、使用方便;目前已經形成11個品種產品的批量生產:代森錳鋅75%WG、硫磺80%WG、5+55吡唑代森聯WG、代森聯70%WG、多菌靈50%WG、多菌靈80%WG、吡蟲啉70%WG、甲維鹽5.7%WG、吡蚜酮50%WG、8+64 霜脲錳鋅72%WG、6.25+62.5噁唑錳鋅68.75%WG等。這些產品在國際及國內市場上應用效果優異,快速得到了市場的認可,取得了很好的社會效益及經濟效益。
 
圖為河北雙吉代森錳鋅75DF放大照片
 
七、DF劑型(干懸浮劑)在中國的應用實例分享

1、安徽省西瓜種植戶用50%醚菌酯DF產品,防治瓠瓜白粉病田間試驗。結果表明,醚菌酯DF 3,000和4,000倍2次防治西瓜白粉病,藥后18 d的防效分別為93.84%、93.24%,防效都好于40%氟硅唑乳油6,000倍液和10%苯醚甲環唑水分散粒劑1,500倍液的效果;且速效性和持效性都比較好。50%醚菌酯干懸浮劑3,000~5,000倍液對西瓜植株都沒有藥害,對天敵安全。

2、山東省蘋果種植戶用75%代森錳鋅DF產品對蘋果輪紋病進行藥效試驗。結果表明,75%代森錳鋅DF對蘋果輪紋病具有較好的防治效果,與對照藥劑相比其貯藏防效可高達91.51%;800倍液防效達88.32%,高于80%代森錳鋅WP 800倍液防效86.72%。其1,000倍液防效85.89%與80%代森錳鋅WP 800倍液防效相當;其1,200倍液防效82.05%,與70%代森錳鋅WP600倍液防效82.18%相當。此外,對蘋果貯藏10、20、30 d后用75%代森錳鋅DF處理,仍表現出很高的防治效果。在貯存1個月內隨貯存時間的延長,防效略有所增加。其600倍液、800倍液、1,000倍液、1,200倍液貯藏10、20、30 d的防效可達81.16%~91.48%,與采摘期接近。

八、關于DF劑型(干懸浮劑)產品價格的解釋

DF劑型因工藝先進、生產設備投資費用較高,生產過程中能耗消耗大,同時需要多種專業人員參加和配合,所以生產成本較高,因此導致目前DF劑型產品比普通的WP或WG產品價格略高。但因其擁有使用效果突出、持效期較長的特性,所以用戶在作物生長期內的使用次數明顯減少,同時單位使用量也較WP或WG產品有非常明顯的下降,依據中國近年來的推廣應用經驗來看DF產品不會導致用戶的使用成本增加。

參考文獻:
1、《農藥干懸浮劑》2015年化學工業出版社、作者:劉廣文,
2、《現代農藥》2018年01期“國內農藥干懸浮劑的研究開發概況”、作者:許逸飛、秦敦忠、曹小麗、馮建國。
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